ГЕРМЕТИЧНОСТЬ УПАКОВКИНорма: В усло

ГЕРМЕТИЧНОСТЬ УПАКОВКИ
Норма: В условиях испытания должно отсутствовать окрашивание препарата в шприце (шприц-ручке).
Герметичность упаковки проверяют в испытании с раствором красителя под вакуумом в сочетании со спектрофотометрическим определением интенсивности окрашивания испытуемых образцов.
Оборудование
 Тестер герметичности (вакуумный сосуд, вакуумный насос и манометр, модель VDT/S, Erweka или аналогичный).
 УФ-Спектрофотометр (UV Lambda 20, Perkin Elmer или аналогичный).
 Кварцевая микрокювета с толщиной слоя 1 см (объем кюветы 1 мл, Hellma Analytics, кат. № 108В-10-40 или аналогичная).
 Автоматическая пипетка вместимостью 1000 мкл (P1000, Eppendorf или аналогичная).
 Микропробирки вместимостью 1,5 мл (Protein LoBind, Eppendorf, кат. № 022431081 или аналогичные).
Материалы
 Бумажные полотенца (Peper Joseph, Fisher, кат. № 11728722 или аналогичные).
 Салфетки пропитанные изопропанолом (Texwipe, кат. № TX3217 или аналогичные).
 Наконечники для автоматической пипетки на 1000 мкл (Eppendorf или аналогичные).
Реактивы
 Вода (для хроматографии ГФ XII, Milli-Q или аналогичная).
 1 % раствор метиленового синего (VWR, кат. № 42771.АР или аналогичный).
 Изопропанол (Fisher, кат. № EC P/7507/15 или аналогичный).
0,1 % раствор метиленового синего
1,0 мл 1 % раствора метиленового синего помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
Раствор метиленового синего 0,5 ppm
500 мкл 0,1 % раствора метиленового синего помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
Раствор отрицательного контроля
1000 мкл препарата помещают в микропробирку вместимостью 1,5 мл.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
Раствор положительного контроля
880 мкл препарата помещают в микропробирку вместимостью 1,5 мл, прибавляют 120 мкл раствора метиленового синего 0,5 ppm и перемешивают (концентрация метиленового синего – 0,06 ppm).
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
Образцы для проверки пригодности системы
У трех шприцев (шприц-ручек) с препаратом снимают защитные колпачки, покрывающие иглы. Подготовленные таким образом образцы подвергают испытанию в соответствии с процедурой, описанной ниже.
Ход анализа
30 шприцев (шприц-ручек) препарата и три шприца (шприц-ручки) образцов для проверки пригодности системы помещают в вакуумный сосуд в горизонтальном положении. В сосуд наливают 0,1 % раствор метиленового синего, с таким расчетом, чтобы шприцы в сосуде были полностью покрыты раствором красителя.
Сосуд герметично закрывают крышкой, подключают к вакуумному насосу, затем откачивают воздух до остаточного давления в диапазоне от 610 мбар до 745 мбар, образцы в сосуде выдерживают в течение 30 мин. Давление в сосуде приводят к атмосферному значению, образцы в сосуде выдерживают еще 30 мин при атмосферном давлении.
Образцы извлекают из раствора красителя. Поверхность шприцев тщательно промывают водой, промокают с помощью бумажного полотенца, затем протирают салфеткой, смоченной изопропанолом, и снова промокают с помощью бумажного полотенца.
Не менее 800 мкл содержимого каждого образца препарата помещают в отдельные микропробирки вместимостью 1,5 мкл (испытуемые растворы).
Не менее 800 мкл содержимого каждого образца для проверки пригодности помещают в отдельные микропробирки вместимостью 1,5 мкл (растворы для проверки пригодности системы).
Измерение оптической плотности
Последовательно измеряют оптическую плотность раствора отрицательного контроля, раствора положительного контроля, растворов для проверки пригодности системы и испытуемых растворов (одно измерение каждого раствора) в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 660 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.
Расчеты
Вычисляют показатель окрашивания раствора положительного контроля (растворов для проверки пригодности системы, испытуемых растворов) (Аi) в единицах оптической плотности по формуле:
(Аi) = Аi – АОК ,

где:
Аi – оптическая плотность раствора положительного контроля (раствора для проверки пригодности системы, испытуемого раствора), ЕОП;
АОК – оптическая плотность раствора отрицательного контроля, ЕОП.
Проверка пригодности системы
 Показатель окрашивания раствора положительного контроля должен быть более 0,004 ЕОП.
 Показатель окрашивания каждого раствора для проверки пригодности системы должен быть более 0,1 ЕОП.
Оценка образцов препарата
Препарат выдерживает испытание, если показатель окрашивания каждого испытуемого раствора менее 0,004 ЕОП (в условиях испытания окрашивание препарата в шприце (шприц-ручке) отсутствует).

Результаты (английский) 3:

sealing packingnorma: test conditions must be absent staining substance in a syringe (a syringe - handle).the packaging is in the test solution of dye under the vacuum combined with спектрофотометрическим defining the intensity of test samples.equipmentphotos leak tester (vacuum vessel, a vacuum pump and a pressure gauge, a model VDT / s, Erweka or similar).the photos of uv spectrophotometer (uv Lambda 20, Perkin elmer or similar).the photos кварцевая микрокювета with thick layer of 1 cm (1 ml volume of off the road, Hellma analytics, kat. no. 108в - 10 - 40 or similar).photos automatic pipette with a capacity of 1000 mkl (P1000, Eppendorf or similar).the photos микропробирки of 1.5 ml (protein LoBind, Eppendorf, kat. no. 022431081 or similar).materialsthe photos of paper towels (Peper joseph fisher, kat. no. 11728722 or similar).photos wipes impregnated with изопропанолом (Texwipe, kat. no. TX3217 or similar).photos used for the automatic pipettes at 1000 mkl (Eppendorf or similar).reagentsphotos water (for chromatography global fund xii, milli - q or similar).photos 1% solution метиленового blue (VWR, kat. no. 42771.ар or similar).the photos изопропанол (fisher, kat. no. ec p / 7507 / 15, or similar).a 0.1% solution of метиленового blue1.0 ml of 1% solution метиленового blue placed in the measuring flask with a 10 ml. the solution brings water to the mark and mix.the solution used свежеприготовленным.solution метиленового blue 0.5 ppm500 mkl 0.1% solution метиленового blue placed in the measuring flask with a capacity of 1000 ml. the solution brings water to the mark and mix.solution prepared immediately before use.the negative control solution1000 mkl substance placed in микропробирку of 1.5 ml.solution prepared immediately before use.solution a control880 mkl substance placed in микропробирку of 1.5 ml, add 120 mkl solution метиленового blue 0.5 ppm and mix (the concentration of метиленового blue is 0.06 ppm).solution prepared immediately before use.samples for system suitabilitythe three syringe (a syringe - pens) with the drug are protective caps covering the needle. the resulting samples are tested according to the procedure described below.the analysis30 syringe (a syringe - pens) and three drug syringe (a syringe - pens) samples to verify the suitability of the system are placed in the vacuum vessel in a horizontal position. a 0.1% solution of метиленового is blue, with a view to the needles in the vessel were completely absorbed in the dye.the vessel hermetically closing the lid, put in the vacuum pump, and then take the air before the residual pressure in the range from 610 mbar to 745 mbar, the sample in the vessel are within 30 minutes. the pressure in the vessel at